蒸餾水中硝酸鹽與亞硝酸鹽檢查方法的改進
點擊次數:3028 更新時間:2015-03-03
硝酸鹽與亞硝酸鹽可由水源帶入蒸餾水中,是一種對人體健康有害的化學物質。因此,中國藥典(1990年版)二部增加了注射用水、滅菌注射用水及蒸餾水中硝酸鹽與亞硝酸鹽的檢查方法。該方法的反應原理是利用還原劑鋅粉溶于稀酸并放出新生態的氫,將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽,與對氨基苯磺酸--萘胺形成粉紅色偶氮化合物。其特點是簡便快速,專屬性強,靈敏度高,zui低檢出量可達0.007μg。但是,我們通過實驗發現,該方法中加入鋅粉0.01g作還原劑,假陽性率很高,影響檢查結果的判斷。而改用無砷鋅0.01g作還原劑之后,假陽性率很低,可消除假陽性帶來的干擾,獲得了較滿意的結果?,F報告如下。 1 試藥與試液1.1 鋅粉 分析純,廣東臺山化工廠出品。 1.2 無砷鋅 分析純,上海新華化工廠出品。 1.3 醋酸溶液(6mol/L)、對氨基苯磺酸--萘胺試液均按中國藥典(1990年版)二部附錄配制。 1.4 實驗用水 為去離子水,比電導率在107以上,硝酸鹽與亞硝酸鹽檢查合格,本實驗室自制。 1.5 硝酸鈉對照液 取分析純硝酸鈉0.01g,加水溶解至1000ml,量取7ml加水稀釋至100ml,量取1ml加水稀釋至100ml,0.07μg/ml。 1.6 亞硝酸鈉對照液 取分析純亞硝酸鈉0.01g,加水溶解至1000ml,量取7ml加水稀釋至100ml,量取1ml加水稀釋至100ml,0.007μg/ml。2 實驗方法 按中國藥典(1990年版)二部方法,用2種還原劑(鋅粉0.01g和無砷鋅0.01g)及空白對照(不加還原劑),同時測定5家藥廠、醫院生產的共6批次樣品。測定結果見表1。 表1 2種還原劑、空白對照測定樣品及回收試驗 |
樣 品 | 鋅粉 (0.01g) | 無砷鋅 (0.01g) | 空白 對照 | 樣 品 | 鋅粉 (0.01g) | 無砷鋅 (0.01g) | 空白 對照 | ||
品 名 | 批 號 | 品 名 | 批 號 | ||||||
注射用水 | 780811 | 紫紅色 | 無 色 | 無 色 | 滅菌注射用水 | 930826 | 紫紅色 | 無 色 | 無色 |
注射用水 | 931108 | 紫紅色 | 無 色 | 無 色 | 硝酸鈉對照液 | 紫紅色 | 粉紅色 | 無色 | |
滅菌注射用水 | 930708 | 紫紅色 | 粉紅色 | 粉紅色 | 回收 | (0.007?g/ml) | |||
滅菌注射用水 | 891206 | 粉紅色 | 無 色 | 無 色 | 試驗 | 亞硝酸鈉對照液 | 紫紅色 | 粉紅色 | 粉紅 色 |
滅菌注射用水 | 930903 | 紫紅色 | 無 色 | 無 色 | (0.007?g/ml) |
注:空白對照為不加還原劑 3 回收試驗 取硝酸鈉對照液和亞硝酸鈉對照液各1ml,加水14ml,按中國藥典(1990年版)二部方法,測定回收率。測定結果見表1。 從表1可知,還原劑鋅粉的測定結果與空白對照不相符,顯色較深,假陽性率很高,對檢查結果的判斷產生了干擾。而還原劑無砷鋅的測定結果與空白對照相符,無假陽性的干擾,而且回收率好。 4 放置時間對2種還原劑顯色結果的影響 取水15ml,按中國藥典(1990年版)二部方法,測定不同放置時間的顯色結果。測定結果見表2。 表2 放置時間對2種還原劑結果的影響 |
放置時間 (min) | 鋅 粉 (0.01g) | 無砷鋅 (0.01g) | 空白對照 | 放置時間 (min) | 鋅 粉 (0.01g) | 無砷鋅 (0.01g) | 空白對照 | |
5 | 粉紅色 | 無 色 | 無 色 | 60 | 紫紅色 | 無 色 | 無 色 | |
10 | 紅紫色 | 無 色 | 無 色 | 240 | 紫紅色 | 微紅色 | 微紅色 | |
15 | 紫紅色 | 無 色 | 無 色 | 1440 | 紫紅色 | 微紅色 | 微紅色 | |
30 | 紫紅色 | 無 色 | 無 色 |
從表2可知,還原劑鋅粉放置5min即顯粉紅色,10min為紅紫色,15min為紫紅色,顯色較深。而還原劑無砷鋅的顯色結果與空白對照相符,無假陽性出現,在240min內穩定,符合中國藥典(1990年版)二部15min的要求。 |